توليد نانو ذرات کربني متخلخل از پيش مادهها نانوهيبريد گالات لايها رو و بررسي
کاربردآن بهعنوان کاتاليست کاتد پيل سوختي پليمر مرضیه آزادفلاح1، محمد یگانه قطبی2* و سید صابر میرحسینی3

چکيده
هیدروکسیدهاي فلزي فاز آلفا (α–LH) مواد لایهاي هستند که ساختاري شبیه به هیدروکسیدهاي لایهاي معروفتر LDH دارند. α–LH و نانوهیبریدهاي آنها پیش مادههاي مناسبی براي ساخت نانوساختارهاي اکسیدي فلزي دوپ شده و دوپ نشده، فلزات و آلیاژهاي فلزي، همچنین، براي مواد کربنی و کامپوزیتهاي کربن و اکسید فلزات هستند. در این مقاله به روش سنتز هم رسوبی، نانو هیبرید آلی – معدنی هیدروکسیدي لایهاي فاز آلفا با استفاده از نیترات هیدروکسید روي (2(3Zn5(OH)8(NO)تولید گردید و فلزات واسطهاي همچون2+Al3+,Fe2+,Co2+,Ni درون ساختار آن دوپ شد و منبع کربنی گالیک اسید بین لایههاي آن افزوده شد، سپس نانوهیبرید ایجاد شده در دماي 1000 و 900 درجه سانتی گراد در اتمسفر خنثی نیتروژن، عملیات حرارتی شده و منجر به تولید مواد کربنی به همراه اکسیدهاي فلزي گردید. در انتها براي از بین بردن اکسیدهاي فلزي تولید شده، محصول اسید شویی شد. کاربرد ماده کربنی تولید شده بهعنوان الکتروکاتالیست در کاتد پیل سوختی پلیمري بررسی شد. در همه الکترودها به دلیل وجود کربن متخلخل و همچنین، نیتروژن موجود در ساختار کربن ،انتقال الکترون بهتر و واکنش احیاي اکسیژن سریعتر انجام شد. پتانسیل هاي مدار باز بدست آمده از آنالیز LSV مقادیري در رنج V1/1 -9/0 براي همه کاتالیستهاي فلزي غیر گرانبها نشان داد. این مقادیر به مقدار تئوري احیاي پتانسیل استاندارد اکسیژن (V2/1)بسیار نزدیک بوده است. دانسیته جریان تبادلی براي تمامی الکترودها مضربی از4- 10 یا 5- 10 ویا 6-10 و همچنین، شیب تافلی بدست آمده براي بیشتر الکترودها در محدوده mv/dec100تا 140 بوده که بسیار نزدیک به پلاتین میباشد.

واژهها كليد : هیدروکسید لایهاي فاز آلفا، نانو هیبرید آلی – معدنی، پیل سوختی پلیمري، کاتد، ولتامتري روبشی خطی.

– ارشد مهندسی مواد- سرامیک، گروه مهندسی مواد، دانشگاه ملایر.
– استادیار، عضو هیئت علمی گروه مهندسی مواد، دانشگاه ملایر
– کارشناسی ارشد مهندسی مواد- شناسایی و انتخاب مواد مهندسی، گروه مهندسی مواد، دانشگاه صنعتی مالک اشتر اصفهان
*-نویسنده مسئول مقاله:[email protected]
پيشگفتار
هیدروکسیدهاي فلزي فاز آلفا، مواد لایهاي هستند که ساختاري شبیه به هیدروکسیدهاي لایهاي معروفتر LDH دارند [1]. این مواد لایههایی با بارهاي مثبت دارند با کاتیونهاي دو بار مثبت که در داخل ورقههایی بروسایت- مانند متبلور شده اند [1]. مواد هیدروکسیدي به طور وسیع در کاربردهاي صنعتی و پزشکی استفاده میشوند [5 -2].
α-LHها مواد هیدروکسیدي لایهاي هستند که رفتار ساختاري آن ها شبیه به ماده بروسایت است [6،2]. در واقع، ساختارهاي گوناگون α–LHها براساس اصلاح سازي ساختار بروسایت است. جانشینی جزئی گروههاي هیدروکسیدي در هیدروکسیدهاي معمولی فلزي (فازβ) بوسیله مولکولهاي آب با آنیونهاي مناسب منجر به
لایههاي معدنی بار مثبت با فرمول
M(OH)2-x(Am-)x/m.nH2O میشود [6،1]. −Am آنیون مناسب یا آنیونی است که نیاز به خنثی شدن با بار مثبت ورقه هاي بروسایت-مانند دارند. این مسئله باید مد نظر قرار بگیرد که نوع آنیونها در α–LH ها میتواند روي پایه ساختارهاي لایهاي اثر بگذارد [1]. α–LH ها موادي دوبعدي هستند، زیرا لایههاي آنها در جهت محور C در مقیاسی کمتر از یک نانومتر بوده و میتوان آنها را به دلیل دارا بودن یک بعد در مقیاس نانومتر در حوزه نانو مواد (نانوورقهها) طبقه بندي کرد. این مواد با روش هاي رسوبی یا هم رسوبی، هیدروترمال، هیدرولیز و… سنتز میشوند [1].
مواد هیدروکسیدي لایهاي به دلیل قابلیت آنها براي جایگزین شدن یا تبادل یونی با آنیونهاي گوناگون، موادي مهم هستند [1]. انواع آنیونهاي گوناگون آلی و معدنی(همچون پروپیرن ، پپتاید، دو دسیل سولفات، گالات، بنزوئات و…) می توانند درون فضاهاي بین لایهاي α-LH ها جایگزین آنیونهاي ساده اولیه نظیر نیترات ،کلراید و …شوند [1]. این کار منجر به انقباض یا انبساط فواصل فضاي درون لایهاي و شکل گیري مواد جدیدنانوهیبریدي میشود [7]. این آنیونها میتوانند به صورت تکلایه، دولایه یا چند لایههاي منظم، که جهتگیريهاي افقی، عمودي یا مورب دارند شکل گرفته و بنابراین، نانوهیبرید بدست آید [1]. این نانوهیبریدها خواص را نسبت به دیگر مواد بهبود بخشیده و گسترش داده است [1].
مواد لایهاي و نانوهیبریدهاي آنها بهعنوان پیشماده براي تولید محصولات متنوع و جدید استفاده میشوند. با عملیات حرارتی مواد α–LH دوپ شده و دوپ نشده به گونه پی در پی، میتوان آنها را بهعنوان پیشماده براي تولید نانو اکسیدهاي فلزي مخلوط و نانوذرات سرامیکی در کاربردهاي گوناگون استفاده کرد [8]. همچنین، موادکربنی گوناگونی به وسیله عملیات حرارتی نانوهیبریدهاي لایهاي آلی-معدنی گوناگون، تهیه میشود. بنابراین، نوع مواد لایهاي معدنی میزبان و آنیون خارجی جایگزین شده میتوانند نقش خوبی در تعیین خواص تولیدات نهایی و اندازه مناسب ذرات ایفا کنند [8].
با توجه به تولید کربنهاي با ساختار و تخلخل گوناگون و راحتی دوپ کردن لایهها به وسیله عناصر گوناگون در تولیدα–LH ها و نانوهیبریدهايشان، بر کربنی با قابلیت استفاده در پیل سوختی پلیمري بهعنوان کاتالیست الکترود کاتد تهیه کرده تا جایگزین کاتالیست هاي پلاتینی شود. پیل هاي سوختی غشاء پروتون (پلیمري،PEMFC)از نقطه نظر طراحی و کارکرد یکی از جذابترین انواع پیل سوختی است. بتازگی PEMFC ها از فازهاي صرفاً پژوهشی به فاز تجاري شدن نزدیک میشوند، اما هنوز چالشهاي کاهش قیمت و فناوري مرتفع نشده است[9]. کاتالیست بکار رفته در این پیل سوختی اغلب از جنس پلاتین بوده و قیمت بالاي آن مانع از استفاده وسیع پیل سوختی میشود، پس باید این کاتالیست در هر دوالکترود پیل سوختی کاهش یافته و یا جایگزین شود. همچنین، جانشینی در کاتد تأثیر بیشتر و قابل مقایسهتري دارد زیرا واکنش احیاي اکسیژن (ORR) در این الکترود کند است و نیازمند پلاتین بیشتري است[11-9].در پیلهاي سوختی اولیه مقدار پلاتین استفاده شده 28 میلیگرم بر سانتیمتر مربع بوده است، اما در سالهاي اخیر این استفاده تا 2/0 میلی گرم بر سانتی متر مربع کاهش یافته است [12]. با اینحال هنوز هم سهم زیادي از قیمت نهایی پیل به قیمت پلاتین وابسته است [11]. امروزه از انواع گوناگون کربن بهعنوان بستر پیل هاي سوختی پلیمري استفاده می شود. علت اصلی انتخاب کربن به عنوان بستر، ویژگی هاي بی نظیر این ماده است که از آن جمله می توان به قیمت ارزان، هدایت الکتریکی بالا و پایداري خوب شیمیایی اشاره کرد [12].
با پخش کردن پلاتین بر روي کربن، اندازه ذرات پلاتین نزدیک به 2 نانومتر یا کمتر میرسد [12]. در نتیجه، سطح تماس شان به گونه چشم گیري افزایش می یابد. افزون بر این، به علت واکنش هاي بین پلاتین و بستر، امکان دارد ساختار الکترونیکی اتم هاي پلاتین بهبود یابد که این امر باعث افزایش جزئی فعالیت کاتالیزوري می شود. همچنین، این برهمکنش ها، موجب می گردد که ذرات پلاتین روي بستر گیر کنند، بنابراین، ذرات پلاتین دیرتر آگلومره می شوند. کلوخه شدن ذرات پلاتین باعث کاهش سطح تماس آنها می شود[12].
به دلیل ویژگی هاي منحصر به فرد نانولوله هاي کربنی ،امروزه آنها گزینه اي مناسب براي بستر پلاتین در پیل هاي سوختی پلیمري بشمار می روند. کاتالیزورهاي پلاتین با اندازه ذرات کوچک که به گونه یکنواخت روي انواع زمینههاي کربنی توزیع میشوند، با وجود مقدار رسوب کمتر فلز، فعالیت کاتالیزوري بالایی را از خود نشان میدهند [12].
همچنین، نانوکامپوزیتهاي نانولولههاي کربنی–کربن مزو متخلخل منظم (OMC–CNT) تهیه شده و بهعنوان بستر استفاده شدند [13]. برخی از پژوهشگران مواد بستري دیگري را همچون 2TiO، اکسید قلع-ایندیوم ،اکسید تنگستن، یا اکسید زیرکونیا بررسی کردند. این بسترها معمولاً رسانایی بالا، خواص مکانیکی بهتر و پایداري حرارتی بالاتر دارند و ممکن است مزایاي بیشتري براي یک بستر کاتالیست پیل سوختی همچونهدایت پروتون داشته باشند [14].
پژوهشهاي اخیر به سمت جایگزینی پلاتین روي آورده است [10] که در کاتد از نانو ذرات کربنی دوپ شده با نیتروژن و فلزات واسطه Co و Fe جهت تسهیل در انتقال الکترون و خاصیت کاتالیستی استفاده شده است [6،9و15و16]. دراین پژوهشها از نانو ذرات کربنی و پلیمره کردن پلیآنیلین به صورت یک مادهي روکشی بر روي نانو کربنها جهت دوپ کردن نیتروژن و نیز افزایش فلزات انتقالی با استفاده از نیترات کبالت(II) و یا کلرید آهن(III) به ترکیب حاصل و سپس عملیات حرارتی و در نهایت، اسید شویی نمونه جهت خارج کردن اکسیدهاي فلزي آزاد استفاده شده است [9]. مواد کربنی دوپ شده با نیتروژن و عناصر Fe, Co فعالیت ORR(واکنش احیاي اکسیژن) را تسهیل میکند و اتصالات آهن و کربن نیز موجب افزایش رادیکالی در فعالیت ORR و کاهش راندمان 2H2O می شود [9و15]. در این روش به دلیل این که محلولی از نمکهاي فلزات تهیه میکنند و به نانوذرات کربن که به وسیله پلی آنیلین پلیمریزه شده میافزایند و سپس عملیات اکسید و احیا انجام میدهند، موجب پرشدن تخلخلها و در نتیجه کاهش سطح و راندمان میشود. همچنین، امکان آگلومره شدن ذرات و نامناسب بودن پراکنش ذرات را سبب میشود و در مقابل راندمان بالاي ماده حاصل، روش ساخت پیچیده و راندمان تولید کم و بنابراین، روش مورد استفاده گران بنظر میرسد. با وجود اینکه کارهاي زیادي در زمینه کاهش یا جایگزینی مقدار پلاتین مصرفی در کاتد پیل سوختی پلیمري شده است، اما هیچ کدام نتوانسته قیمت پیل سوختی را به گونه شایان توجهی کاهش دهد و موجبات تجاري شدن آن را فراهم آورد. از این رو، روش هاي نوین تولید مواد کربنی و مواد مشابه نیاز به پژوهش بیشتر دارد.
هدف از این مطالعه تولید نانوذرات کربنی دوپ شده با فلزات واسطه و نیتروژن جهت تسهیل در انتقال الکترون و خاصیت کاتالیستی در کاتد پیل سوختی پلیمري بوده است. در اینکار به روش سنتز هم رسوبی [17] نانو هیبرید آلی – معدنی هیدروکسیدي لایهاي فاز آلفا را با
استفاده از نیترات هیدروکسید روي (2(3Zn5(OH)8(NO) تولید کرده و یون هاي واسطه 2+Al3+,Fe2+,Co2+,Ni را درون ساختار آن دوپ کرده و منبع کربنی گالیک اسید بین لایههاي آن افزوده، سپس در دماي 1000 و 900 درجه سانتی گراد تحت اتمسفر خنثی نیتروژن عملیات حرارتی انجام داده و منجر به تولید مواد کربنی به همراه اکسیدهاي فلزي شد. براي از بین بردن اکسیدهاي فلزي بدست آمده، محصول اسید شویی شد. کاربرد ماده کربنی بدست آمده بهعنوان الکتروکاتالیست در کاتد پیل سوختی پلیمري بررسی شد. سادگی ساخت، ارزان بودن و غیر سمی بودن مواد اولیه، امکان بارگذاري مقدار زیاد ماده ي کربنی و امکان تولید مقدار زیاد کربن متخلخل و یکنواخت از مزایاي این روش می باشد که موجب کاهش قیمت پیل و افزایش کارایی خواهد شد و موجبات تجاري شدن پیلهاي سوختی پلیمري را فراهم خواهد کرد. تولید ماده کربنی دوپ شده با نیتروژن و یون هاي واسطه کبالت، آهن، نیکل و آلومینیوم به روشی نوین در این پژوهش، گامی بلند در راستاي تجاري سازي پیل سوختی پلیمري و یک دستاورد بزرگ علمی در زمینه پژوهشهاي انرژي هاي نو نه تنها در ایران بلکه در دنیا می باشد.

مواد و روشها تهيه ماده کربني
در این کار از مواد مصرفی با خلوص بالا استفاده شده است و همه محلولها با استفاده از آب مقطر تهیه شده است. نیترات هیدروکسید روي (ZLH) با استفاده از محلول رقیق 2/0 مولار 2(3Zn(NO سنتز شده است[22]. با افزودن قطره اي محلول NaOH 5/0 مولار (در حینهمزدن)،pH محلول به 05/0±7 رسانده شده است.
برايZLHهاي دوپ شده با 2+Al3+,Fe2+,Co2+,Ni نیز،2(3Zn(NO و نمک فلزات به مقدار مناسب به محلول اولیه افزوده شد. سپس روي رسوب تولید شده سانتریفیوژ شد و چندین بار با آب مقطر و استون شستشو داده و در خشک کن در دماي C°80-70 به مدت 24 ساعت قرار گرفت. فلوچارت این مرحله در شکل 1 مشاهده می شود. براي تهیهZLGها،ابتدا باید آنیون گالات تهیه شود، به این صورت که محلولی با 2/0 مولارگالیک اسید تهیه شد و سود 6 مولار را به صورت قطره اي به محلول اضافه کرده تا زمانی که مقدار pH محلول به عدد 1/0±6 برسد. در این مرحله 1 گرم از ZLH هاي تهیه شده را به محلول افزوده و 2 ساعت زمان داده تا به خوبی عملیات بین نشینی انجام شده و سپس شستشو داده و خشک شد. فلوچارت این مرحله نیز در شکل 2 مشاهده می شود[1و22]. پس از این مرحله پودرهاي حاصله را در دماهاي °C 1000 و900 با سرعت 5درجه بر دقیقه و دبی گاز 100میلی لیتر بر دقیقه تحت اتمسفر نیتروژن به مدت 1 ساعت در کوره تیوبی قرار داده و سرانجام تا دماي اتاق تحت اتمسفر نیتروژن سرد شد. براي تهیه ماده کربنی و از بین بردن اکسیدهاي فلزي،ماده بدست آمده از عملیات حرارتی در دماي °C50 درM HCL 1(5/0 گرم پودر/ 100میلی لیتر) به مدت 2 ساعت اسیدشویی شد و در نهایت، در خشککن در دماي °C80 به مدت 24 ساعت قرار داده و خشک شد(شکل 3).

شکل ۱ – فلوچارت تهيه پودر نيترات هيدروکسيد رو [1].
977337-3850842

شکل ۲ – فلوچارت تهيه پودر نانوهيبريد گالات هيدروکسيد رو [22و1].
1227273243535

شکل ۳ – فلوچارت تهيه پودر کربني از نانوهيبريد گالات هيدروکسيد رو [22و1].
تهيه الکترود کاتد
براي تهیه الکترود کاتد، ابتدا ورقه کربنی دایره اي شکل با سطح مقطع به قطر 3/1سانتیمتر برش داده شد. براي تهیه لایه کاتالیست با در نظر گرفتن مقدار بارگذاري 2mg/cm3 پودر کربنی تهیه شده با 30% نافیون در محلول آب و ایزوپروپانول الکل (به نسبت حجمی 1 به 2) مخلوط شد و براي پراکنش مواد در حلال به مدت 30 دقیقه تحت تابش امواج فرا صوت قرار گرفت. سپس جوهر تهیه شده را با روش پاشش روي ورقه کربنی با سطح برش داده شده اسپري کرده و در آون به مدت 30 دقیقه در دماي 80 درجه سانتیگراد قرار داده تا خشک شود. براي ساده سازي اسامی نمونهها، برخی اختصارات در جدول 1 شرح داده شد.
در این کار آنالیز پراش اشعه ایکس براي شناخت فازها به وسیله دستگاه XRD مدل 3710Philips PW با منبع تابش تک پرتو Cu Kα ، طول موج 54/1 آنگستروم، سرعت 2 درجه بر دقیقه و جریانmA 30 در محدوده مورد نظر انجام شد. جهت بررسی خواص ساختاري ،پیوندهاي شیمیایی و واکنشهاي شیمیایی ازدستگاه طیف سنجی تبدیل فوریه مادون قرمز (FTIR) مدل
Spectrum RXI ساخت Perkin Elmer استفاده شد و هر نمونه در محدوده عدد موج -cm4000- 400 مورد ارزیابی قرار گرفت. براي مشاهده ریختشناسی از دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) مدلVEGA\\TESCAN-XMU با بیشینه ولتاژKV15 استفاده شد و آنالیز عنصري به وسیله آنالیزکننده EDS همین دستگاه انجام گرفت. آنالیز 1LSV براي بررسی کارایی الکترودهاي ساخته شده و کارکرد آنها در یک
سامانه سه الکترودي با دستگاه آزمونEG&G مدل 273A انجام شد. در انجام همه آزمونها الکترولیت، محلول اسید سولفوریک (4M (H2SO5/0اشباع از گاز اکسیژن میباشد.
سیستم سه الکترودي شامل الکترود مرجع
((Ag/AgCl(KCl(s با محلول KCl اشباع و الکترود کمکی از جنس ورقه پلاتینی و الکترود تهیه شده بهعنوان الکترود کار میباشد [18].

نتايج و بحث
آناليز XRD
شکل 4 الگوي پراش اشعه ایکس (XRD) پودر ZLH و نانوهیبرید آن با آنیون گالات (ZLG) را نشان می دهد.در ZLH یک ساختار بروسایت-مانند با بلورینگی بالا با پیکهاي بازتاب با پهناي خیلی کم مشاهده میشود و در محدوده θ=10º2 فضاي بنیادي در حدود 7/9 آنگستروم دارد و در لایههایی به فرم شبکه مونوکلینیک با ترکیب
Zn5(OH)8(NO3)2.2H2O میباشد (شماره کارت 1460-24) [19]. اندازه ضخامت صفحات بر اساس نمودارXRD بر اساس معادله دباي شرر (1) ، قابل محاسبه میباشد. همچنین تعداد لایههاي ماده حاصل نیز از فرمول
(2) قابل محاسبه می باشد [20].

(1)

(2)
در رابطه (1)، D میانگین ضخامت صفحات مواد لایهاي بر حسب نانومتر ، λ طول موج اشعه ایکس بر حسب نانومتر ، β پهناي بلندترین پیک در نصف ارتفاع بر حسب رادیان و θ زاویه تفرق بلندترین پیک بر حسب درجه میباشد [20]. در رابطه (3-2)، D میانگین ضخامت لایهها ، B.S فضاي بنیادي ماده لایهاي و N تعداد لایهها میباشد. با توجه به روابط (1) و (2)، میانگین ضخامت صفحات براي نیترات هیدروکسید روي حدود 50 نانومتر و تعداد لایههاي این ماده حدود 52 لایه میباشد. زاویه پراش پیکهاي پراش بنیادي براي نمونه ZLG نسبت به همان پیک در ZLH کاهش یافته و در θ=9º2 فضاي بنیادي حدود 8/8 آنگستروم میباشد. همچنین، هیچ اثري از پیک فضاي اصلی مربوط به ماده اولیه ZLH دیده نمیشود. این نشان میدهد که فرآیند تعویض یونی بین نیتراتها در لایههاي ZLH به گونه کامل انجام شده است. به دلیل اینکه ضخامت ورقه بروسایت-مانند 8/4 آنگستروم است[4] در نتیجه، ضخامت حلقه بنزنی 7/3 آنگستروم بوده[21] و این نشان میدهد که آنیونهاي گالات به صورت مسطح با حلقه هیدروژن فنولیک عمودي، بین لایهها قرار گرفتهاند [19].میانگین ضخامت صفحات براي ZLG حدود 16 نانومتر و تعداد لایههاي این ماده حدود 18 لایه میباشد.
شکل 5 الگوي پراش اشعه ایکس نمونههاي 9ZLGAC9، ZLGA9،ZLG را پس از اسیدشویی نشان میدهد. که همه نمونهها یک پیک خیلی پهن در اطراف 24 درجه نشان میدهند. این پیک پهن نشان میدهد که مواد کربنی به گونه برجسته آمورفاند و صفحات 002 ساختار گرافیتی مختل شده را بازتاب میکند [3،2].

جدول۱ – شرح برخي اختصارات بکار برده شده در مقاله.
نانوهیبرید
گالات روي
دوپ شده با آلومینیوم و
کبالت عملیات حرارتی شده در دماي
900 نانوهیبرید
گالات روي
دوپ شده با آلومینیوم و
عملیات حرارتی شده در دماي
900°C نانوهیبرید گالات روي عملیات
حرارتی شده در دماي C°900 نیترات
هیدروکسید
روي بین نشین شده با گالیک اسید نیترات
هیدروکسید روي نام نمونه

-176783-1642548

ZLGAC9 ZLGA9 ZLG9 ZLG ZLH علامت اختصاري

شکل٤ – الگو پراش اشعه ايکس پودر ZLH و ZLG.

شکل ۵ – الگو پراش اشعه ايکس XRD نمونهها عمليات حرارتي شده و اسيد شويي شده.
آناليز FTIR
شکل 6، طیف FTIR ماده کربنی تهیه شده پس از اسید شویی را براي سه نمونه 9ZLGA9، ZLG ،9ZLGAC نشان میدهد که براي نمونههاي 9ZLG
،9ZLGA پیکهاي جذبی اکسید فلز و احیا و دیگر گروه-ها دیده نمیشود چون فرآیند عملیات حرارتی در بالاي °C750 باعث تبخیر ZnO در روي کربن میشود[7] و اسیدشویی دیگر اکسیدهاي فلزي را خارج میکند.
همچنین، به دلیل خالص بودن کربن آمورف هیچ گونه پیوند شیمیایی با دیگر مواد برقرار نشده و در نتیجه، در طیف FTIR پیکی مشاهده نمی شود. طیفهاي FTIR این مواد به خوبی اثبات میکند که عواملی که در ادامه در آنالیز EDS این مواد مشاهده میشوند به حالت عنصري در ساختار کربن وارد شدهاند و به صورت گروههاي اکسیدي و غیراکسیدي مجزا در ساختار قرار ندارند. طیف FTIR نمونه 9ZLGAC داراي پیوند در 1-cm1624 و
3448 مربوط به آب جذب سطحی شده می باشد [22] و همانند 9ZLGA9، ZLG پیکهاي جذبی اکسید فلز و احیا و دیگر گروهها دیده نمیشود.

آناليزSEM
تصویر میکروسکوپ الکترونی روبشی 9ZLGAC9 , ZLG عملیات حرارتی شده در دماي 900 درجه سانتی گراد در شکل7 نشان داده شده است. شکل7، الف و ج لایهاي بودن کربن تهیه شده را نشان میدهد و شکل 7 ب و د کربن با ساختار متخلخل و حاوي مقدار زیادي حفرات نانوسایز ومیکرو سایز را نشان میدهد و صفحات با سطح زبر و کوچکتر از 100 نانومتر به گونه کامل مشهود است.



قیمت: تومان


پاسخ دهید