بررسی پارامترهاي موثر بر تف جوشی نانوکامپوزیت 2Al2O3-TiB سنتز شده به روش
مکانوشیمیایی و ارزیابی خواص مکانیکی آن
مهدي شاه بندري سورانی*1، رضا ابراهیمی کهریزسنگی2 و ابراهیم کرمیان3

چکیده
تف جوشی نانوکامپوزیت 2Al2O3-TiB سنتز شده به روش مکانوشیمیایی بمنظور بهبود خواص آن مورد بررسی قرار گرفت. بدین منظور، ابتدا مواد اولیه شامل پودر آلومینیوم(Al)، اکسیدتیتانیوم(2TiO) و اکسیدبور(3B2O) با نسبت استوکیومتري مخلوط شده و در دماي محیط، در اتمسفر خنثی و در زمان هاي 5/2، 6 و10ساعت آسیاب شدند.
آنالیز پراش پرتو ایکس (XRD) بمنظور تعیین نوع فازهاي تشکیل شده و اندازه دانه هاي کریستالی مورد استفاده قرار گرفت. در ادامه جهت بررسی رفتار تف جوشی نانوکامپوزیت آلومینا-دي بوراید تیتانیوم و آماده سازي بدنه با چگالی بالا ،پودرهاي تهیه شده در فشار MP700 پرس و مقادیر چگالی و تخلخل اندازه گیري شدند. سپس نمونه ها داخل کوره در اتمسفر خنثی در دماهاي 1100 تا C°1400 و زمان هاي 1 تا 4 ساعت تف جوشی شدند. در نهایت، خواص نهایی قطعه از جمله استحکام فشاري، سختی وچگالی در جهت بهینه سازي دما و زمان تف جوشی مورد بررسی قرار گرفت. همچنین، ریخت شناسی و اندازه ذرات با استفاده از میکروسکوپ الکترون روبشی (SEM) بررسی شد. نتایج بدست آمده نشان دادند که تف جوشی در دماي C°1400 به گونه کامل انجام گرفته است. در این دما، نمونه داراي بیشترین مقدار چگالی (3g/cm8/3) و همچنین، داراي سختیHV 927و استحکام فشاري MPa500 می باشد.

واژه هاي کلیدي: نانوکامپوزیت، آلومینا- دي بوراید تیتانیوم، سنتز مکانوشیمیایی، تف جوشی.

دانشجوي کارشناسی ارشد، دانشکده مهندسی مواد، دانشگاه آزاد اسلامی واحد نجف آباد.
دانشیار دانشکده مهندسی مواد، دانشگاه آزاد اسلامی واحد نجف آباد.
استادیار دانشکده مهندسی مواد، دانشگاه آزاد اسلامی واحد نجف آباد.
[email protected] :نویسنده مسئول مقاله -*
پیشگفتار
2TiB به دلیل قابلیت هدایت الکتریکی بالا و خواص مکانیکی ممتاز از جمله استحکام، نقطه ذوب، سختی و مقاومت به سایش بالا و وزن مخصوص نسبتا کم (3g/cm 38/4) مورد توجه بسیار می باشد[1]، اما 2TiB داراي خواص ضعیفی از جمله چقرمگی شکست و استحکام ضربه پایین می باشد. همچنین، به دلیل قابلیت تف جوشی کم ،کاربرد این ماده در تجهیزات نظامی، تجهیزات برش، مواد مقاوم به سایش و کاتد در کوره هاي پالایش آلومینیوم محدود شده است. ساخت کامپوزیت یک روش جهت برطرف کردن برخی از این مشکلات می باشد.
کاربرد کامپوزیت هاي سرامیکی مانندکامپوزیت 2Al2O3-TiB باعث بهبود خواص مورد نظر میشود. لذا، این کامپوزیت ها جایگزینی مناسب در کاربردهاي ذکر شده و همچنین، در جذب امواج الکترومغناطیس میباشند. کامپوزیتهاي 2Al2O3-TiB را میتوان به روشهاي گوناگون از جمله سنتز احتراقی (SHS)، آلیاژسازي مکانیکی (MA)،اکسیداسیون مستقیم فلز (DIMOX) و روش مکانوشیمیایی تولید کرد[2و3]. فرآیند مکانوشیمیایی یکی از روش هاي سنتز درجا4 کامپوزیت ها می باشد.
واکنش احیاي برخی از اکسیدها از قبیل TiO2 ،NiO و3B2Oبه وسیله Al با آزادکردن گرماي زیادي همراه بوده و به صورت احتراقی انجام می شود[4]. محمد شریفی و کریمزاده در سیستم سه تایی Al-B2O3-Ti و همچنین، خاقانی وابراهیمی نیز در سیستم سه تایی -Al3TiO2-B2O انجام واکنش آلومینوترمیک در حین فرآیند آسیاکاري و تولید فرآورده ها به روش (MSR) گزارش کردند [5و6]. بمنظور استفاده بهینه از خواص منحصر به فرد مواد نانو کریستالی، پودرهاي با دامنه نانومتر بمنظور تعیین خواص معین از جمله شکل و اندازه فشرده می شوند. تلاش براي فشرده سازي و تف جوشی نانوپودرها از حدود سال 1968 آغاز شد. این تلاش ها مربوط به تف جوشیMgO بمنظور دست یابی به رفتارسوپر پلاستیک بوده است[7]. در دهه 90 بر نیاز به روشهاي تجدیدپذیر تولید نانو پودرها در مقیاس بزرگتر با حفظ خواص نانومتري تاکید شد. با گذشت یک دهه ،پیشرفت شایان توجهی در روش و تئوري نانو تف جوشی در تولید ذرات متراکم با اندازه دانه نانو متري (اندازه کمتر از 100نانومتر) بدست آمده است. بمنظور تولید کامپوزیتهاي سرامیکی با چگالی بالا و در دماهاي نسبتاً پایین، روش هاي تف جوشی گوناگون از جمله پرس گرم و پرس ایزواستاتیک گرم انتخاب می شود.
کیمورا و همکارانش رفتار تف جوشی کامپوزیت هاي 2Al2O3-TiB و نقش 2TiBدر متراکم سازي را بررسی نمودند [8]. همچنین، ربیع زاده و همکارانش تف جوشی نانوکامپوزیت 2Al2O3-TiBحاصل از آسیاکاري به کمک روش سل-ژل و نیز اثر شرایط فرآیند بر رفتار تف جوشی ،ریزساختار، دانسیته و سختی نمونه هاي متراکم را بررسی نمودند [9].
به دلیل اینکه 2TiB داراي خواص مکانیکی عالی میباشد و همچنین، به گونه موثر مانع از رشد دانههاي 3Al2O میشود ،بتازگی علاقه زیادي به تولید کامپوزیتهاي زمینه سرامیکی با تقویت کننده 2TiB از جمله کامپوزیت 2Al2O3-TiB وجود دارد.
در این پژوهش به بررسی تف جوشی نانوکامپوزیت 2Al2O3-TiB که به روش سنتز مکانوشیمیایی و با استفاده از مواد اولیه ارزان قیمت شامل TiO2 ،Al و 3B2O که به وسیله آقایان خاقانی و ابراهیمی تولید شده است پرداخته میشود [6و10]. تاکنون پژوهش متمرکزي روي تفجوشی نانوکامپوزیت 2Al2O3-TiBتولید شده به روش سنتز مکانوشیمیایی انجام نشده و از این حیث این پژوهش داراي نوآوري می باشد. در نهایت، خواص نهایی از جمله سختی، استحکام فشاري و چگالی بدست آمده و همچنین، ریزساختار نهایی نمونه ها مورد بررسی قرار میگیرد.

مواد و روش هاي آزمایش
مواد اولیه مورد استفاده شامل پودر آلومینیوم فلزي ،اکسید تیتانیوم و اکسید بور تولید شده به وسیله شرکت مرك آلمان با خلوص 99 درصد به ترتیب با میانگین اندازهذرات5- 3، 50-30 و30- 20 میکرومتر می باشد.
فرآیند آلیاژسازي مکانیکی در دستگاه آسیاي گلوله اي پر انرژي با گلوله هایی از جنس فولاد انجام گرفت. نسبت وزنی گلوله به پودر 20 به 1 انتخاب گردید. پس از توزین پودر مواد اولیه بر اساس نسبت هاي استوکیومتري واکنش (2-1) به وسیله ترازوي دیجیتالی با دقت 1./. گرم و
بمنظور تولید کامپوزیت wt % Al2O3 – 30 wt 702TiB %مخلوط مواد اولیه تهیه و داخل محفظه هاي دستگاه ریخته شدند. بمنظور بررسی اثر زمان آسیاکاري روي خواص تف جوشی این نانوکامپوزیت، مواد اولیه در زمانهاي 5/2، 6 و 10 ساعت تحت آسیاکاري قرار گرفتند. همچنین، بمنظور جلوگیري از اکسید شدن پودرهاي آلومینیوم، عملیات آسیاکاري تحت گاز آرگون با خلوص 99/99 درصد انجام گرفت. البته تمام شرایط آزمایش براي همه نمونه ها یکسان در نظر گرفته شد.
3TiO2 + 3B2O3+ 10Al 3TiB2 + 5Al2O3
(1-2)
پس از تولید پودر نانوکامپوزیت بمنظور اطمینان از تشکیل فرآورده ها و بررسی اندازه دانه فرآورده ها، آنالیز XRD به وسیله دستگاه Philips Xpert روي فرآوردهها انجام گرفت. در ادامه بمنظور آماده سازي نمونههاي متراکم (خشته)، مقدار gr3 از پودر نمونه هاي
نانوکامپوزیت 2Al2O3-TiB به گونه جداگانه زیر فشار MP700 در دستگاه پرس و قالب سمبه ماتریس متراکم شد.
سپس نمونه هاي بالک بمنظور بررسی تف جوشی مورد عملیات پخت قرار گرفتند تا بهترین دماي پخت این نانوکامپوزیت بدست آید. البته، بمنظور جلوگیري از اکسید شدن نمونهها عملیات تف جوشی تحت اتمسفر گاز آرگون با خلوص 99/99 درصد انجام گرفت. سرعت گرم کردن براي همه نمونهها یکسان و برابر C/min°10تنظیم و نمونهها پس از نگهداري در زمان معین و در دماي مورد نظر داخل کوره سرد شدند. چگالی نمونه ها با استفاده از قانون ارشمیدس و روش غوطه وري اندازه گیري شد.
سختی نمونه ها نیز با استفاده از دستگاه سختی سنج و به روش ویکرز با اعمال نیروي N200 اندازه گیري شد. بمنظور اطمینان از درستی سختی اندازه گیري شده ،سختی سه نقطه از هر نمونه اندازه گیري و مقدار میانگینسختی به عنوان سختی نمونه انتخاب شد.
همچنین، استحکام فشاري نمونهها با استفاده از دستگاه آزمون فشار بر اساس استاندارد ASTM با شماره 9E و با نرخ کرنش mm/min5/0 اندازه گیري و مقایسه شد.
بمنظور ارزیابی ریخت شناسی پودر تهیه شده و همچنین، نمونه هاي متراکم از میکروسکپ الکترونی روبشی استفاده شد که به دلیل نارسانا بودن نمونه ها ،روي نمونه ها لایه نازکی از طلا پوشش داده شد.

نتایج و بحث
شکل 1 نتایج آنالیز XRD پودر نانوکامپوزیت 2Al2O3-TiB آسیاکاري شده در زمان هاي 5/2، 6 و10 ساعت را نشان میدهد. بمنظور بررسی تغییرات فازي فرآورده هاي تولید شده، عملیات آسیاکاري فرآورده ها در زمان هاي گوناگون انجام گرفت. با توجه به شکل مشخص میشود که افزایش زمان آسیاکاري تاثیري روي نوع فرآوردهها ندارد و نوع فرآورده ها در همه زمان هاي آسیاکاري ثابت می باشد.گفتنی است با توجه به آلوده ساز بودن روش آسیاکاري امکان وجود آلودگی در فرآورده ها وجود دارد لذا، در حالت کلی جهت حذف آلودگیهاي موجود در فرآورده ها تولید شده یک مرحله اسید شویی رقیق انجام می گیرد که با توجه به موضوع این پژوهش از این موردها چشم پوشی شده است.
همانگونه که در شکل مشخص است، پس از 5/2 ساعت آسیاکاري واکنش تولید آلومینا و دي بوراید تیتانیوم به گونه کامل انجام گرفته است. پیک هاي تشکیل شده پس از5/2 ساعت آسیاکاري باریک بوده و داراي شدت مناسبی هستند که این مسئله نشان می دهد فرآوردهها آمورف نبوده و گرماي آزاد شده در حین واکنش موجب افزایش دماي محیط و تبلور فرآوردهها می شود. با افزایش زمان آسیاکاري تنها کاهش تدریجی شدت پیکها در مقابل افزایش پهناي آنها مشاهده می شود. با افزایش زمان آسیاکاري شدت دیگر پیک هاي فرآوردهها بجز پیکهاي آلومینا و دي بوراید تیتانیوم به تدریج کاهش مییابد.
کاهش شدت پیک ها و حذف شدن آنها همان گونه کهدر شکل 1 نشان داده شده است، از پیک هاي با شدت کمتر شروع شده و به آرامی به سمت پیک هاي با شدت بیشتر (پیک هاي اصلی) پیش می رود. در حالت کلی عوامل زیادي روي پهن شدگی پیک ها موثر می باشد.
براي مثال، نقص شبکه باعث افزایش پهن شدگی می شود که می تواند مستقل یا وابسته به درجه بازتاب باشد. در صورتی که بلور بر اثر آرایه اي از نابهجایی ها (مرز دانههاي با زاویه کوچک)، نقص در چیده شدن و دوقلویی ها به حوزه هاي پراش یکنواخت کوچکتري تقسیم شود، در این صورت پهن شدگی ناشی از کریستالیتها رخ میدهد.
از سوي دیگر، نابهجایی ها، جاهاي خالی، اتمهاي بین نشین و جانشین نیز باعث پهن شدگی ناشی از کرنش میشوند.
بنابراین، با افزایش زمان آسیاکاري انرژي داخلی، نابهجایی ها و سایر عیوب افزایش یافته و از سوي دیگر، کار سرد باعث ایجادنقص در چیده شدن و همچنین، کاهش اندازه دانه ذرات پودر می شود. این عیوب باعث تغییر در پارامتر شبکه و فاصله بین صفحات اتمی شده و در نتیجه باعث پهن شدن پیک ها می شوند[10]. افزایش زمان آسیاکاري از یک سو باعث افزایش مقدار کرنش و چگالی عیوب در ذرات پودر می باشد بنابراین، باعث تسریع در تشکیل فاز آمورف می شود، اما از طرف دیگر با افزایش انرژي آسیاکاري حرارت بیشتري تولید می شود که باعث بلوري شدن فازهاي آمورف می شود. در نتیجه، تعادل این دو مورد به گونه مستقیم بر بلوري یا آمورف شدن فرآورده ها نهایی موثر است. دماي محیط واکنش یکی دیگر از عوامل مهم است که در صورت افزایش در حین آسیاکاري میتواند مانع از تشکیل فاز آمورف شود.
کوچ و همکارانش تاثیر دماي آسیاکاري بر سینتیک تشکیل فازهاي غیر بلوري در ترکیبات بین فلزي را بررسی کردند که نتایج پژوهش نشان دهنده افزایش سرعت تشکیل فاز آمورف با کاهش دماي آسیاکاري می باشد[7].
یکی دیگر از عوامل موثر در بلوري یا آمورف شدن فرآورده ها، زمان واکنش می باشد. در حین آسیاکاري افزون بر این که باید اجازه تشکیل فاز غیر بلوري داده شود، زمان آسیاکاري باید به گونه اي در نظر گرفته شود که باعث دگرگونی فاز تعادلی تشکیل شده نگردد. اندازهدانه ها و تغییرات کرنش شبکه پس از انجام آسیاکاري درزمان هاي گوناگون با استفاده از روش ویلیامسون-هال (رابطه3-1) اندازه گیري شد. براي این منظور، پیک هاي مشخصی از فرآورده ها انتخاب گردید. براي آلومینا از پیکهاي (110)، (101)، (104) و براي دي بوراید تیتانیوم از پیک هاي (200)، (201) و (112) استفاده شد[10].
(3-1) Bcosθ = 0.9 λ/d + 2ηsin θ در رابطه(3- 1) پارامترهاي d ،θ،λ ،Bو η به ترتیب ،مقدار کل پهناي پیک در نصف ارتفاع (FWHM)، طول موج، موقعیت پیک، اندازه بلور و کرنش شبکه می باشد. پس از انجام محاسبات مربوط، اندازه دانه و کرنش شبکه در زمان هاي گوناگون اندازهگیري و در جدول (3-1) ارایه شده است. با توجه به دادههاي جدول مشاهده میشود که با افزایش زمان آسیاکاري میانگین اندازه کریستالی دانه ها کاهش می یابد. گفتنی است با توجه به این که مواد اولیه در زمان صفر آسیاکاري شامل TiO2 ،Alو 3B2O میباشند و با فرآورده ها واکنش پس از آسیاکاري کاملا متفاوتند و با فرآورده ها واکنش قابل مقایسه نمی باشند ،لذا از ارایه اندازه کریستالی مواد اولیه در جدول (3- 1) خودداري شده و اندازه کریستالی این مواد در بخش مواد و روش هاي آزمایش ارایه شده است.
اثر دما و زمان تف جوشی روي خواص مکانیکی شکل 2 تغییرات چگالی نمونه هاي تف جوشی شده در دما و زمان هاي گوناگون را نشان می دهد. در شکل(2-الف) تغییرات چگالی نمونه ها نسبت به دماهاي گوناگون در زمان 1 ساعت نشان داده شده است. در این شکل با وجود افزایش دما،چگالی کاهش می یابد. شکل(2-ب) تغییرات چگالی نمونه ها را در زمان هاي گوناگون و در دماي C°1400 نشان می دهد. با توجه به شکل با افزایش زمان تف جوشیچگالی افزایش می یابد. در این نمودار بیشترین مقدار چگالی در زمان حدود 3 ساعت در هر سه نمونه بدست میآید و در زمان 4 ساعت بر خلاف انتظار به کمترین مقدار خود می رسد. با مقایسه دو شکل مشخص میشود که با افزایش دماي تفجوشی تا دماي 1400 درجه سانتی گراد در همه نمونههاي آسیاکاري شدهکاهش محسوس چگالی مشاهده میشود که کاهش چگالی همراه با افزایش دما میتواند ناشی از تبدیل تخلخلهاي باز به تخلخلهاي بسته در اثر تشکیل فاز مایع و در نتیجه افزایش حجم نمونه باشد، اما باتوجه به این که دماي تف جوشی این نانوکامپوزیت در روشهاي دیگر بالاتر از 1800درجه سانتی گراد گزارش شده است ،دماي 1400درجه سانتی گراد به عنوان دماي بهینه تف جوشی انتخاب گردید و با توجه به شکل(2- ب) تغییرات چگالی در دماي 1400 درجه سانتی گراد و در زمان 3 ساعت به بیشترین مقدار خود می رسد. البته با توجه به منحنیهاي شکل 2 به دلیل کاهش چگالی احتمال تشکیل فاز شیشه مطرح میشود، اما با توجه به نتایجآنالیز XRD که شامل فازهاي 3Al2O و 2TiB میباشد ،نمیتوان این ادعا را پذیرفت [9].
همچنین، تشکیل فاز شیشه در اثر اعمال کار مکانیکی به عوامل گوناگون از جمله سیستم ها بستگی دارد. لذا، با توجه به اینکه این سیستم از نوع سخت – سخت میباشد یعنی 3Al2Oو 2TiB هر دو از نوع مواد سخت هستند لذا، در این چنین سیستم هایی در اثر اعمال کار مکانیکی ،بیشترین انرژي صرف خردایش مواد شده و کمتر صرف تغییر شکل پلاستیکی میشود. در نتیجه، احتمال تشکیل فاز شیشه کمتر است.

شکل 1- نتایج XRDنمونه هاي آسیاکاري شده در زمان هاي 5/2، 6 و 10 ساعت.

جدول 1- میانگین اندازه کریستالی و کرنش شبکه فازها در زمان هاي گوناگون آسیاکاري
کرنش شبکه (%) میانگین اندازه دانه کریستالی(نانومتر) ماده زمان آسیاکاري(ساعت)
0/21 60 Al2O3 2/5
0/36 38 TiB2 0/04 36 Al2O3 6
0/34 42 TiB2 0/07 30 Al2O3 10
1/37 24 TiB2 الف) ب)

شکل2- تغییرات چگالی نمونه هاي تف جوشی شده الف)در دماهاي گوناگون و زمان 1ساعت ب)در زمان هاي گوناگون و دماي°C1400
اثر دما و زمان تف جوشی روي سختی نانوکامپوزیت 2Al2O3-TiBنیز در شکل 3 نشان داده شده است. با توجه به شکل(3-الف) با افزایش دماي تف جوشی در زمان 1 ساعت، سختی افزایش می یابد که این افزایش در نمونه آسیاکاري شده به مدت 10 ساعت نسبت به نمونه هاي آسیاکاري شده به مدت 5/2 و 6 ساعت بیشتر می باشد.
شکل(3-ب) نشان دهنده تغییرات سختی نمونه ها در دماي C°1400 و در زمان هاي گوناگون میباشد. همان گونه که مشاهده میشود، نمونه 10ساعته داراي بیشترین مقدار سختی و برابر HV 927 میباشد. یکی از دلایل افزایش سختی، پراکندگی ذرات 2TiB در ساختار و زمینه 3 Al2O میباشد.گفتنی است تف جوشی همه نمونهها در فشار معمولی محیط انجام شده است.
البته، سختی یکی از نمونه هاي خام پیش از تف جوشی اندازه گیري شد که مقدار آن برابرHV 55 میباشد که در مقایسه با نمونه هاي تف جوشی شده بسیار ناچیز می باشد و با توجه به مقدار سختی نمونه خام، تاثیر فرآیندتف جوشی بر خواص مکانیکی از جمله سختی در این نانوکامپوزیت مشخص می شود بمنظور اطمینان از نتایج بدست آمده، سختی سه نقطه از هر نمونه اندازه گیري و مقدار میانگین به عنوان سختی نمونه انتخاب شده است.

الف) ب)

شکل3- تغییرات سختی نمونه هاي تف جوشی شده در الف)دماهاي گوناگون تف جوشی و ب)زمانهاي گوناگون تف جوشی در دمايC°1400
تخلخل نمونه ها نیز همانند سختی و چگالی به عوامل به دو نمونه دیگر بیشتر می باشد که میتواند ناشی از
زمان بیشتر آسیاکاري و کوچکتر شدن اندازه دانه ها باشد. شکل(4- ب) نیز نشان دهنده تغییرات تخلخل در دمايC°1400 و زمانهاي گوناگون می باشد. با توجه به شکل، با افزایش زمان، تخلخل به صورت نامنظم تغییر میکند، اما در نهایت نمونه 10 ساعت آسیاکاري شده نسبت به نمونههاي دیگر کاهش تخلخل بیشتري دارد. متعددي از جمله نوع و جنس نمونه ها، فشار اعمال شده در حین پرس و همچنین، دما و زمان تف جوشی وابسته می باشد. شکل(4-الف) نشان دهنده تغییرات تخلخل باز نمونه ها با توجه به تف جوشی در دماهايC°1100 تا C°1400 و زمان 1 ساعت می باشد. با توجه به شکل با افزایش دماي تف جوشی، تخلخل نمونه ها کاهش می یابد که البته کاهش در نمونه 10 ساعت آسیاکاري شده نسبت

الف) ب)

شکل4- تغییرات تخلخل نمونه هاي تف جوشی شده در الف) دماهاي گوناگون و زمان 1 ساعت. ب) در زمان هاي گوناگون و دماي C°1400.
تغییرات استحکام فشاري نیز در شکل 5 نشان داده شده است. با توجه به شکل (5-الف) با افزایش دماي تف جوشی، استحکام فشاري نمونه ها افزایش مییابد که این پدیده می تواند ناشی از کاهش تخلخل باشد. البته، در نمونه 10 ساعته افزایش استحکام فشاي نسبت به دو نمونه دیگر بیشتر می باشد. شکل (5-ب) تغییرات استحکام فشاري نمونه هاي تف جوشی شده در دماي C°1400 و زمان هاي گوناگون را نشان می دهد. با توجه به این منحنی استحکام فشاري هر سه نمونه در دماي C°1400 و زمان 3 ساعت به بیشترین مقدار خود رسیده و با افزایش زمان تف جوشی، استحکام فشاري کاهش مییابد که دلیل این امر می تواند ناشی از افزایش زمان تف جوشی و افزایش اندازه دانه ها باشد. در این منحنی همچنین، مشاهده می شود که نمونه 10 ساعته داراي بیشترین مقدار استحکام فشاري نسبت به دو نمونه دیگر می باشد. با مقایسه استحکام فشاري در دما و زمانهاي
الف) ب)

شکل5- تغییرات استحکام فشاري نمونه هاي تف جوشی شده در الف)دماهاي گوناگون و زمان1ساعت و ب)دمايC°1400و زمان هاي گوناگون.

گوناگون مشاهده می شود که استحکام فشاري در دماي C°1400و زمان 3 ساعت بیشترین مقدار است.
جهت بررسی بهتر تاثیر تف جوشی روي استحکام فشاري نمونه هاي تف جوشی شده، استحکام فشاري نمونه هاي خام (برابر MPa19) اندازه گیري شد که نشاندهنده استحکام پایین نمونه ها پیش از تفجوشی میباشد.
شناسایی فازي و ساختاري(آنالیز XRD) نمونه هاي تف جوشی شده
بمنظور اطمینان از عدم انجام واکنشهاي دیگر در حین تف جوشی نمونه ها، دو نمونه 10 ساعته تف جوشی شده در دماي C°1200 به مدت 1ساعت و دیگري در دمايC°1400به مدت 4 ساعت تحت آنالیز XRD قرار گرفتند. شکل هاي (6- الف) و (6-ب) نتایج این آنالیز را نشان می دهد. با توجه به این دوشکل مشخص میشود که پس از انجام تف جوشی در دماي C°1200 و C°1400،پیک هاي اصلی مربوط به آلومینا و تیتانیوم دي بوراید می باشد که نشان دهنده عدم انجام واکنش و ایجاد فاز جدید در حین تف جوشی می باشد.گفتنی است که پیکهاي ضعیف تر نیز مربوط به فازهاي 3Al2O و 2TiB میباشد، ولی در شکل از نامگذاري این پیک ها چشم پوشی شده است.
الف) ب)

شکل6- الف)نتایج آنالیزXRD نمونه10ساعته تف جوشی شده الف)در دمايC°1200و زمان 1ساعت.ب)در دماي C°1400و زمان 4ساعت.
مشخصه یابی ریزساختاري نمونه ها آسیاکاري ذرات ریزتر شده، ولی با افزایش زمان آسیاکاري
و ریز شدن ذرات به دلیل کاهش انرژي سطحی تمایل به خوشهاي شدن افزایش مییابد و موجب تشکیل ذرات بزرگتر با ساختار لایه اي میشود. شکل 7 نشان دهنده تصاویر SEM پودر نمونه هاي آسیاکاري شده در زمانهاي 5/2، 6، 10 و 20 ساعت پیش از تف جوشی می باشد. با توجه شکل با افزایش زمان

شکل 7- تصاویر SEM نمونه هاي آسیاکاري شده به مدت c ،6 (b 2/5 (a) 10 و d) 20 ساعت.
شکل 8 نشان دهنده تصاویر SEMنمونه هاي 5/2 و تیره ذرات آلومینا و دانه هاي کوچکتر و داراي رنگ 10 ساعت آسیاکاري و تف جوشی شده در دماي روشن تر ذرات 2TiBدر ساختار میباشند. همان گونه که C°1200و زمان 1 ساعت میباشد. دانه هاي بزرگتر و در شکل مشخص است، با توجه به شکل نمیتوان ادعا
کرد که در این دما و زمان، تف جوشی به گونه کامل انجام شده است. ساختار نیز داراي تخلخلمی باشد که باعث کاهش سختی و استحکام نمونه ها می شود.

شکل 8- تصویر SEMنمونه هاي a)5/2 و b) 10 ساعت آسیاکاري شده که در دماي C °1200 و زمان 1 ساعت تف جوشی شده اند.
شکل 9 نماي کلی از ریز ساختار نمونه هاي 5/2، 10 از ویژگیهاي این ریزساختارها وجود تخلخل زیاد در
در این نانوکامپوزیت، با توجه به این که چگالی 3Al2O و 2TiB نزدیک به هم میباشند (چگالی 3Al2O برابر 3 g/cm97/3 و 2TiB برابر 3 g/cm38/4 است) میتوان گفت نسبت وزنی و حجمی دو فاز تفاوت زیادي ندارند لذا، با توجه به این که درصد نسبت وزنی 3Al2O به 2TiB برابر 70 به 30 می باشد، بنابراین فازي که از نظر حجمی مقادیر بیشتري را در تصاویر SEM اشغال کرده، فاز 3Al2O میباشد. پس میتوان ادعا کرد که
3Al2O فاز زمینه و 2TiB تقویت کننده است.

ساعت نانوکامپوزیت 2Al2O3-TiBتف جوشی شده در دمايC°1400 و زمان 4 ساعت را نشان می دهد. همان گونه که از شکل مشخص است با توجه به تشکیل حالت گلویی در بین ذرات می توان ادعا کرد که تفجوشی انجام شده است و با افزایش زمان آسیاکاري افزون بر این که حالت گلویی بهتر انجام گرفته، همچنین، به نظر میرسد تخلخل نمونه ها نیز کاهش یافته است.البته افزایش زمان آسیاکاري موجب رشد بیشتر دانهها در شرایط مساوي میشود.

بین دانهها است که نشاندهنده رشد سریع دانهها میباشد بنابراین، تخلخل ها به دلیل جابهجایی سریع مرز دانه ها به دام میافتند. وجود این تخلخلها موجب کاهش دانسیته میشود. از این رو، مشکل عمده حذف این تخلخلها می باشد که نیاز به حرکت آرام مرز دانه ها دارد.
وجود فاز 2TiB به گونه چشمگیري مانع از رشد دانه هاي 3Al2O و در نتیجه کاهش تخلخل در ساختار میشود
.[8]
نتیجه گیري
192024-2113346

شکل 9- تصاویر SEM نمونه هاي a)5/2 وb )10ساعت آسیاکاري شده که در دمايC°1400 و زمان4 ساعت تف جوشی شده اند.
با توجه به دادههاي بدست آمده از این پژوهش و بحثهاي انجام شده نتایج نهایی این پژوهش را میتوان به صورت زیر خلاصه کرد. نتایج آنالیز XRD فرآوردهها نشان میدهد پس از تف جوشی در کوره تحت اتمسفر خنثی تغییري در نوع فرآورده ها نهایی رخ نمی دهد. با توجه به نتایج، بهترین خواص مکانیکی پس از تف جوشی مربوط به نمونه 10ساعت آسیاکاري شده و تف جوشی شده در دماي 1400 درجه سانتیگراد و زمان 4 ساعت میباشد که شامل بیشترین مقدار سختی و برابرHV927 و همچنین، بالاترین استحکام فشاري و برابرMPa500 و نیز کمترین مقدار تخلخل(کمتر از 11 درصد) می باشد. در نهایت، دماي 1400درجه سانتیگراد و زمان 4 ساعت به عنوان دما و زمان بهینه بمنظور انجام تف جوشی نانوکامپوزیت 2Al2O3-TiB سنتز شده به روش مکانوشیمیایی انتخاب شد.
of TiO2 and B2O3,Materials Science and Engineering, PP. 145-151. June 2003.
5- E. MohamadSharifi, F. Karimzade, and
M. H. Enayati, Preparation of Al2O3-TiB2
Nanocomposite powder by
Mechanochemical Reaction between Al, B2O3 and Ti, Advanced Powder
Technology, PP. 526-.135 .1102
6- M.A.Khaghani-Dehaghani, R.
Ebrahimi-kahrizsangi, N. Setoudeh, and B. Nasiri-tabrizi, Mechanochemical Synthesis of Al2O3-TiB2 Nanocomposite Powder from Al-TiO2-H3Bo3 Mixture, International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, PP. 244-.942 2011. 7- Carl C.Koch, Nanostructured Materials Processing, Properties and Applications, North Carolina State University Raleigh, North Carolina PP. 625, 2002.
Refrences
Y. Han, Y. Dai, D. Shu, J. Wang, and B.Sun, Electronic and Bonding Properties of TiB2,Journal of Alloys and Compounds, PP. 327-331. 2007.
S. Q. Wu, H. G. Zhu and S. C. Tjong, Wear Behavior of Insitu Al-Based Composites Containing TiB2, Al2O3, and Al3Ti Particles, Metallurgical and Materials Transactions, Vol 30, PP. 243.842 January 1999.
Zh. Jinyong, T. Wenjun, F. Zhenegyi, W. Weiming, and Z. Qingjie, Fabrication of Homogenous Dispersion TiB2Al2O3composites, Journal of Wuhan University of Technology-Mater. Sci. Ed. PP.681-683. Aug. 2011.
R. V. Krishnarao, and J.
Subrahmanyam, Studes on the formation of TiB2 through Carbothermal Reduction Materials, Volume 33, PP.58-64. July 2012.
خاقانی دهاقانی.م، ساخت و مشخصه یابی نانوکامپوزیتهاي 2Al2O3-TiB به روش مکانوشیمیایی ،دانشکده تحصیلات تکمیلی، دانشگاه آزاداسلامی واحد تهران جنوب، گزارش علمی، بهمن 1389.
مینا سعیدي حیدري، حمیدرضا بهاروندي، ناصر احسانی ، تحلیل ترمودینامیکی سینتر بدون فشار ،Factsage به کمک نرم افزار B4C-Si نانوکامپوزیت .79 -90 مجله مواد نوین، جلد4، شماره 3، بهار 1393، ص8- I. kimura, N. Hotta, Y. Hiraoka, N. Saito, and Y. Yokota, Sintering and Characterization of Al2O3-TiB2 Composites, Journal of the European Ceramic Society, Vol 5, PP.23-27. June 1989.

9- A. Rabiezadeh, A. Ataie, and A. M. Hadian, Sintering of Al2O3-TiB2 Nanocomposite Drived from Milling Assisted-Sol-Gel Method, International Journal of Refractory Metals and Hard



قیمت: تومان


پاسخ دهید